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TP n°24 : sur la Détermination et Dosage de l'Additif E297 (Conservateur)

On corrige le CE qui s'intitule non-code E297, il s'agit d'un conservateur. Le but de ce TP est de déterminer expérimentalement la nature de ce conservateur et puis sa teneur dans une solution utilisée pour préparer une boisson à base de fruits. Là, il y a un petit descriptif sur les propriétés de ce conservateur. Pour ce faire, on dispose de plusieurs documents, l'un qui parle de l'acide fumarique et de l'acide maléique, qui sont deux isomères qui ont la même formule brute. Ce sont des diacides et donc ils ont deux pKa et la différence de pKa entre ces deux diacides va nous servir par la suite. Donc c'est cette information là qui est importante et puis leur masse molaire moléculaire. Donc on a également un document sur le titrage acido-basique d'un diacide avec l'équation de titrage et on nous dit qu'on va faire le titrage par une solution d'hydroxyde de sodium. On nous dit également que si la différence de pKa pour un même acide est supérieure à 3, donc pKa2 moins pKa1 est supérieur à 3, on verra sur le titrage pH métrique 2 sauts de pH. Et donc ça, ce sera le cas pour l'acide maléique, qui ici, la différence de pKa est importante. Pour une différence de pKa inférieure à 3, là on ne verra qu'un seul saut de pH, et c'est le cas pour l'acide fumarique qui a une différence de pKa, si on la calcule, qui sera inférieure à 3. Voilà comment on va pouvoir identifier l'une de ces deux molécules en faisant un titrage pH métrique. Et puis on pourra calculer la quantité de matière à l'équivalence grâce à la formule qui est donnée ici. On aurait pu la retrouver par l'équation du titrage, mais on nous la donne ici. Et on nous dit qu'à l'équivalence, on a cette relation-là entre la quantité de matière d'acide et la quantité de matière d'hydroxyde de sodium qui a été ajoutée à l'équivalence. On a également une donnée utile sur un arrêté qui nous fixe la quantité maximale, la concentration massique maximale de E297, donc cet additif, dans une boisson à base de fruits. On démarre avec l'identification et le dosage de l'additif E297. Donc là on nous demande de schématiser le dispositif expérimental pour doser 20 ml de la solution qui contiendrait cet additif alimentaire. Donc là le montage il n'est pas très compliqué, on a une burette avec le bécher qui contient les 20 ml de solution, on pense à mettre l'agitateur magnétique et à y tremper la sonde de pH. qui est relié à un pH mètre. La solution titrante, c'est une solution d'hydroxyde de sodium, comme mentionné plus haut, et donc on va réaliser le titrage pH métrique afin de tracer la courbe pH en fonction du volume de solution titrante ajoutée. donc pour cela on va ajouter millilitres par millilitres la quantité de solution titrante et on va relever le ph à chaque fois donc moi je vous conseille de le faire papier et puis ensuite de passer à l'ordinateur pour le traitement on verra ça plus tard donc on va utiliser un logiciel suivant celui que vous avez utilisé en classe ça peut être lattice pro, regressi ou un autre et donc vous allez tracer la courbe Si sur la courbe on voit deux sauts de pH, ce sera de l'acide maléique. Comme on l'a dit tout à l'heure, s'il n'y a qu'un seul saut, il s'agira de l'acide fumarique. Pour déterminer la masse d'additifs, il faudra repérer l'équivalence du dosage avec la méthode des tangentes parallèles, on en reparlera tout à l'heure, et calculer la quantité de matière d'additifs à l'équivalence grâce à la formule qui était donnée plus haut. Enfin, pour calculer la masse, on utilise la relation entre la masse et la quantité de matière grâce à la masse molaire moléculaire qui était fournie pour les deux molécules, qui est la même puisqu'il s'agit d'isomère. Donc voilà pour cette première question. On passe ensuite au titrage. Donc là, on nous demande de préparer la solution titrante. Elle est trop concentrée au départ. Il faut la diluer. Donc il faut faire une dilution. Alors là, on ne nous demande pas de protocole. Juste, on nous demande de rassembler le matériel nécessaire. Alors, je ne sais pas à l'avance. quelles seront les fioles et les pipettes dont vous disposerez. Par contre, il va vous falloir faire un calcul au brouillon, c'est-à-dire il va falloir calculer le facteur de dilution pour savoir juste quel volume de pipette utiliser. Puisque la fiole, on vous l'impose, on veut 50,0 ml de solution. Donc la fiole, vous n'avez pas le choix, 0,0 ml, vous n'en aurez qu'une. Par contre, il est très certain que vous ayez plusieurs pipettes, et il va falloir choisir entre ces plusieurs pipettes. Donc ça, ce n'est pas demandé, faites-le au brouillon. On calcule le facteur de dilution, ses mères sur ses filles, on a un facteur de dilution qui est égal à 5, donc ça veut dire que le volume... de la pipette doit être 5 fois moins important que celui de la fiole. Autrement dit, la fiole doit avoir un volume 5 fois plus important que celui de la pipette jaugée. Donc comme la fiole fait 50 ml, on va prendre une pipette jaugée de 10 ml. Vous allez faire la solution qu'on note SB. Et puis ensuite, on met en place le protocole avec cette solution que vous venez de préparer, que l'on va mettre ici dans la burette. Donc ça c'est la solution SB qu'on met dans la burette, celle qu'on vient de préparer. Et on se lance à faire le titrage PRH métrique. C'est parti, on rentre toutes les valeurs dans le logiciel que vous avez choisi pour faire l'acquisition. Donc ça peut être Regressil, Atterris Pro, celui que vous voulez. Et puis là j'ai pris des valeurs d'un précédent titrage que j'avais effectué qui je pense peut convenir à ce que vous allez avoir. Alors ce ne sont pas les valeurs exactes, ne les apprenez pas par cœur, c'est juste regarder l'allure de la courbe. Donc vous aurez une courbe qui ressemble à ça. Alors j'ai tracé déjà les tangentes parallèles. ne regardez pas, on en reparlera tout à l'heure, mais en gros, vous allez avoir un seul saut de pH, normalement. Parce que le E297, si on regarde les documents avec un seul saut de pH, en fait, il s'agirait donc, on est dans ce cas-là, on s'agirait d'une molécule dont la différence de pKa est inférieure à 3. Donc c'est un diacide dont la différence de pKa est inférieure à 3, et en fait, il s'agit de l'acide fumarique. donc le E297 là, cet additif en fait c'est de l'acide fumarique pour cet résolant le titrage pH métrique lui il me montre un seul saut de pH et donc c'est que le diacide a une différence de pKa qui est inférieure à 3, alors là je l'ai calculé pour montrer que j'ai bien compris, elle fait 1,41 pour l'acide fumarique, et donc c'est bien de l'acide fumarique ce E297. Alors là attention encore une fois, si jamais... vous, vous obtenez deux sauts de pH, je ne sais pas pourquoi, il pourrait y avoir un problème dans la préparation, ben là, vous, vous dites que vous avez l'autre. C'est-à-dire que si vous, vous observez pas un seul saut, mais deux sauts, dans ce cas, vous, il faudra dire que c'est de l'acide maléique. Et vous ferez tout le reste du TP avec l'acide maléique. Moi, je suppose que ce sera de l'acide fumarique, et donc que vous n'aurez qu'un seul saut de pH. On peut donc continuer. Là on a identifié l'additif alimentaire et donc il va falloir maintenant déterminer sa masse. Pour calculer la masse, il suffit d'utiliser la formule dont on a parlé tout à l'heure, la quantité de matière d'acide fois la masse molaire moléculaire en acide. La quantité de matière, ici, on l'a déjà exprimée, c'est égal à CB fois VE divisé par 2, donc on remplace dans notre formule, fois la masse molaire moléculaire. On remplace par les valeurs. Alors moi, là, j'ai un volume équivalent ici sur ma courbe que j'ai pu déterminer grâce... au tracé des tangentes parallèles, vous pouvez utiliser la méthode de la dérivée si vous voulez, moi là sur mon à courbe j'ai un volume équivalent de 9,3 ml, le jour J vous n'aurez pas 9,3 ml, j'en suis quasi certain, parce que moi je n'ai pas fait la manip, j'ai pris une valeur d'une précédente manip, donc vous, vous utiliserez votre valeur à vous, c'est pour ça que là je l'ai écrit en orange, elle va changer pour vous cette valeur, tout le reste va rester, ce sera les bonnes valeurs. Donc CB, c'est bien 2 fois 10 moins 2, c'était écrit juste au-dessus, c'est écrit là. La masse molaire moléculaire, le 116, il est écrit dans les données de l'énoncé. C'est le même pour les deux molécules, puisque ce sont des isomères. Donc pour l'acide fumarique 116, On fait l'application numérique et on trouve 1,1 x 10,2 g. Donc nous avons 1,1 x 10,2 g d'additif, mais attention c'est pour 20 ml, puisqu'on a fait le dosage seulement de 20 ml de solution. Donc si on veut pour 1 litre, comme demandé dans l'énoncé, il suffit de faire un produit en croix et on trouve qu'on a 0,55 g pour 1 litre de solution. On nous demande ensuite si cette solution peut être utilisée pour préparer une boisson à base de fruits. Et donc pour ça il faut regarder la teneur maximale. Donc elle était indiquée dans le document ici, données utiles, et on vous dit que la teneur maximale en additif E297, elle est fixée à une concentration en masse de 1,1 g par litre. Donc on va calculer notre concentration en masse, en fait elle est déjà calculée, nous on avait 0,55 g pour 1 litre, ce qui fait une concentration en masse de 0,55 g par litre. qui est inférieur à 1 g par litre. Donc on pourrait très bien utiliser cette solution pour préparer notre boisson à base de fruits, puisque notre concentration en masse est inférieure à la teneur maximale. Voilà, le TP est terminé. Il ne faut pas oublier de défaire le montage et de ranger la paillasse. Et on est tout content parce que normalement, on a réussi. Voilà, à bientôt !