Vakuum-Destillation Tutorial

Einleitung

• Erklärung der Vakuum-Destillation anhand eines Standardaufbaus
• Praktischer Aufbau einer Destillationsapparatur im Praktikum

Prinzip der Vakuum-Destillation

• Rohprodukt im Rundkolben erhitzen
• Gas steigt in Vigrökolonne auf
• Auftrennung der Fraktionen nach Siedepunkten in der Kolonne
• Kondensation im Liebigkühler, Auffangen im Spitzkolben

Aufbau der Apparatur

• Ölpumpe zur Erzeugung des Vakuums
• Verbindung von Pumpe, Manometer und Kühlfalle
• Belüftungsventil zur Steuerung des Systems

Praktikumsapparatur

• Verwendung einer kleineren Apparatur (Modell "zirpende Grille")
• Komponenten: kurze Wigrökolonne, Liebigkühler, Spinne

Durchführung und Vorbereitung

• Vorbereitung der Kühlfalle mit Isopropanol
• Test des Systems auf Dichtigkeit und Funktionsfähigkeit
• Verwendung spezieller Glasgeräte und Thermometer

Beispielsubstanz

• Destillation von 2,4-Dimethylpyrrol
• Abtrennung von Verunreinigungen durch Destillation

Praktische Durchführung

• Einstellen des Kopftermometers und Destillatemfänger
• Schrittweise Temperaturerhöhung
• Kontrolle von Druck und Wasserkühlung
• Vorlauf, Hauptfraktion und Nachlauf sammeln
• Fraktionen nummerieren und notieren

Abschluss der Destillation

• Heizbad ausschalten und System abkühlen
• Vakuum belüften und Pumpe abschalten
• Entnahme und Analyse des Produkts

Wichtige Hinweise

• Sicherheitsvorkehrungen: Schlauchschellen und Wasserwächter
• Siedetemperaturen und Druckangaben beachten
• Umgang mit Spezialgeräten und Chemikalien