on corrige le TP pureté de la cinnamon et il ressemble beaucoup à un autre TP qu'on a déjà vu précédemment ensemble donc le DBA c'est la 10 binz à l'acéton et on va se poser la question comment améliorer la synthèse du DBA on a à disposition de nombreuses informations et notamment une vidéo où on voit un expérimentateur qui a réalisé la synthèse ensuite il va réaliser une filtration sur bchner donc on a la fiool à vide qui est branchée à la trompe à eau l'eau est enclenchée et ça va permettre de créer un vide partiel dans la fiol à vide la filtration va se faire beaucoup plus rapidement et on va pouvoir de cette manière sécher notre produit et le séparer du solvant une fois qu'on a réalisé cette étape on passe à l'analyse on va réaliser une chromatographie sur couche mince avec du DBA commercial du DBA pur du binzaldéide pur et enfin le DBA brut que l'on a synthétisé on dissous ces espèces dans un éluant et puis on réalise la chromatographie donc on obtient ce chromatogramme qu'on va d'ailleurs analyser un peu plus tard voilà ensuite vous avez à disposition un tableau où on présente l'équation qui correspond à la transformation pour obtenir du DBA et des informations intéressantes sur les différents réactifs les solvants leur température d'ébullition d'évaporation les solubilités donc maintenant on attaque le TP à la question 1.1 l'expérimentateur dans la vidéo dit le solide formé n'est pas pur il faudrait justifier son propos à l'aide du chromatogramme qui est présenté ici donc on remarque qu'au niveau des tâches qui sont issues de du dépôt correspondant au produit brut on a deux tâches donc euh déjà on a une preuve que le solide n'est pas pur car sinon on aurait une seule tâche et en plus on peut savoir quelles sont les espèces qui sont présentes donc on a déjà une tâche au même niveau que une tâche issue du produit commercial donc on a bien synthétisé du DBA c'est très bien et on a aussi une tâche issue du produit RIB brut qui est au même niveau qu'une tâche issue du binzaldéhidede pur donc on a encore des impuretés on a encore du réactif du benzaldine voilà et simplement le fait qu'il y ait de tâches c'est déjà une preuve que notre solide n'est pas pur puis l'expérimentateur dit j'aurais dû ajouter une étape lors de la filtration quel est le solvant qu'on aurait dû utiliser pour laver le solide et améliorer la pureté du produit alors pour répondre à cette question il faut utiliser les informations qui sont présentes dans le grand tableau qu'on avait vu précédemment et en fait on va utiliser l'éthanol pourquoi parce que la propanone et le binzaldéides qui sont les réactifs sont très solubles dans ce solvant alors que le produit recherché le DBA ne l'est quasiment pas donc les impuretés elles seront emportées dans le solvant et séparé du solide grâce à la filtration puis on nous demande de proposer le protocole à mettre en œuvre pour procéder à cette CCM alors je vous mettrai une vidéo où on fait tous les rappels une vidéo qui a été faite sur la ch chaîne IPR euh on va dissoudre respectivement du produit commercial du binzaldéhide et du produit brut dans trois petits béchers avec de l'éluant ou alors on utilisera une plaquette qui est spécifiquement utilisée pour ce genre de manipulation sur votre plaque CCM vous tracez une ligne environ à 1 cm du bas qu'on appelle la ligne de dépôt on va tracer trois petites croix et puis on va déposer euh une petite goutte de chacune des solutions qu'on a préparé précédemment une fois qu'on a fait ça on prend notre cuve à illusion dans lequel il y a un petit volume d' luuant on va placer la plaque CCM et on va attendre que les espèces migrent grâce à l'éluan une fois que l'éluant il est à peu près à 1 cm du bord supérieur de la plaque on retire notre plaque la plupart du temps on fait un petit trait parce que ça nous permet de faire des calculs quand on fait de la chimie mais là c'est pas forcément demandé et on va placer cette plaque ce chromatogramme sous une lampe UV pour révéler les tâes et les entourer avec un petit crayon pour ensuite faire l'analyse donc dont on a parlé précédemment en partie 2 on vous demande de réaliser à la fois le lavage et puis de mettre en œuvre la CCM pour la partie 3 pendant ce temps-là on vous demande de déterminer la température de fusion du produit obtenu donc on va utiliser ce qu'on appelle un banque fleur la température de fusion que vous allez obtenir je ne la connais pas elle devrait être assez proche de celle de la DBA donc 113° celus et avec ces informations avec la CCM et la température de fus fusion on vous demande de commenter les résultats et savoir si notre produit quelle est sa qualité après le lavage donc là deux possibilités si la température de fusion elle est inférieure à celle attendue cela signifie qu'il y a toujours des impuretés euh donc ça c'est si vous avez par exemple 108° celus vous savez que le produit n'est pas pur et si on obtient une CCM donc un chromatogramme qui est équivalent à celui qu'on a vu en tout début d'énoncé on aura une information supplémentaire ben il y a encore du binzaldéide dans le produit lavé donc notre lavage n'était pas suffisant a priori c'est ce qui devrait se passer sinon si il n'y a plus qu'une seule tâche sur le chromatogramme au niveau de notre dépôt 3 et que la température de fusion est extrêmement proche de 113° celus on pourra dire youpi le lavage était extrêmement efficace mais je n'y crois pas c'est d'ailleurs ce qui nous amène à la question 3.3 proposer une méthode de purification du produit obtenu sans la mettre en œuvre donc on va de réaliser une recristallisation et pour cela on va dissoudre le DBA solide dans un minimum de solvant chaud et ensuite on va laisser refroidir le mélange alors que la solubilité du DBA elle diminue lorsque la température diminue et c'est celui qui d'ailleurs a la plus faible solubilité dans ce solvant vis-à-vis des deux autres réactifs qu'on avait évoqué auparavant forcément il va recristalliser le premier alors que les impuretés elles elles vont rester dissoues dans le solvant et donc en réalisant une nouvelle filtration on va pouvoir les séparer et obtenir un produit plus pur voilà le TP est fini on a réussi et puis on est très content parce que on va obtenir une super note allez à la prochaine