In diesem kleinen Tutorial-Video zeigen wir euch, wie eine Vakuum-Destillationsapparatur betrieben wird. Zunächst erläutern wir euch am Beispiel eines klassischen Standardaufbaus das Prinzip einer solchen Destillation und im Anschluss zeigen wir euch dann den konkreten Aufbau einer Apparatur im Praktikum. In einem Rundkolben wird zunächst das noch unreine Rohprodukt vorgelegt und dann auf der Heizplatte im Ölbad erhitzt. Das Gas steigt dann in der Vigrölkolonne auf. In der Vigrökolonne selbst findet dann die eigentliche Auftrennung der Fraktionen anhand ihrer Siedepunkte statt.
Dies erfolgt an kleinen Einbuchtungen im Glas der Kolonne, an denen das Gas kondensieren kann und es so zu einem Gegenstrom von Flüssigkeit und Gas kommt. Nachdem die Fraktionen in der Kolonne aufgetrennt wurden, steigen sie weiter auf und die Temperatur dieser Fraktion kann am Kopftermometer abgelesen werden. Das Gas wird nun im Liebigkühler kondensiert und fließt dann durch den Liebigkühler hindurch, durch die Spinne in einen Spitzkolben.
Die Spinne kann im Vakuum gedreht werden und es können so die verschiedenen Fraktionen nacheinander aufgefangen werden. Wichtig ist hier auch der Anschluss des Wassers. Das Wasser fließt von unten in den Kühler hinein, kühlt beim Aufsteigen das Gas im Inneren ab und wird dann von oben abgelassen. Wir führen eine schonende Rektifikation im Vakuum durch.
Für das Erzeugen des Vakuums verwenden wir eine Ölpumpe. Über einen Vakuumschlauch ist sie mit einem solchen Manometer verbunden. Zum Schutz der Ölpumpe verwenden wir, wie am Rotationsverdampfer auch, eine Kühlfalle, die mit Isopropanol gekühlt wird.
Außerdem verwenden wir ein solches Belüftungsventil. Und an der eigentlichen Apparatur ist die Vakuumpumpe über eine Schlaucholiefer angeschlossen. Eine solche Apparatur hat eine sehr hohe Trennleistung, erfordert aber teilweise mehrere Stunden für die Destillation.
Für unseren Praktikumsversuch verwenden wir daher eine etwas kleinere Version, nämlich das Modell zirpende Grille. Es besitzt eine kurze Wigrö-Kolonne, einen Liebigkühler und einen Anschluss für die Spinne. Damit ist eine Rektifikation auch deutlich schneller möglich.
Und den Aufbau der Praktikumsapparatur zeigen wir euch nun im Nachbarabzug. Im Rektifikationsabzug sind bereits Vakuumpumpe und Manometer vorhanden, die Kühlfalle und ein dazu passender Anschluss an die Vakuumpumpe und diese drei Wegeschläuche mit einem Anschluss an die Kühlfalle dem Anschluss an die Destillationsapparatur und dem Belüftungsventil. Zudem haben wir eine kleine Ablage zur Sicherung des Destillatkolbens und eine Klammer für kleine Schliffe, in der der Rundkolben mit dem Rohprodukt eingehängt wird.
Wenn ihr die Assistierenden ganz nett bittet, erhaltet ihr für die Destillation auch folgende Spezialglasgeräte. Den eigentlichen kombinierten Kurzweg-Rektifikationsaufsatz, Dann ein spezielles Thermometer mit eingebautem sehr kleinem Schliff. Und ein solcher Destillatverteiler mit integrierten Destillatröhrchen, im Laborjargon auch Euter genannt.
Daneben auch noch eine kleine HBS-Klammer und eine extra lange Pasteur-Pipette, mit dem ihr euer Produkt aus dem Röhrchen wieder herausbekommt. Außerdem benötigt ihr für die Kühlfalle ein Dua-Gefäß mit Isopropanol. das ihr auch rechtzeitig vor der Rektifikation aktivieren müsst.
Aus dem eigenen Gerätesatz benötigt ihr dann auch noch die Hebebühne und den Magnetrührer, daneben das Kontaktthermometer, eine Klammer, dann den eigentlichen Rundkolben, in der das Rohprodukt drin ist. Achtet darauf, dass hier ein kleiner Schliff benötigt wird. Dann ein Rührfisch, der in den Kolben kommt und euer Ölbad.
Außerdem benötigt ihr hier auch wieder eure Wasserschläuche für die Kühlung. Die Wasserschläuche könnt ihr nun auch gleich verwenden für den Aufbau eines solchen Kühlungssystems. Denkt daran, dass das Wasser von unten in den Kühler hineinfließt und oben wieder abgelassen wird.
Auch hier sollte der Wasserwächter am Abfluss hängen. Wir haben hier auch noch eine dritte Olive. Das ist der Anschluss für das Vakuum. Hier sollte also kein Wasserschlauch angehängt werden.
Alle Schlauchenden sollten auch mit Schlauchschellen gesichert sein, auch am Wasserhahn. Wir können dann auch direkt das System testen, ob das Wasser läuft und ob an der Apparatur alles dicht ist und ob der Wasserwächter läuft. In diesem Beispielvideo wird nicht das Praktikums-Paparatt destilliert, sondern eine Substanz aus meiner Forschung, die auch oben rechts abgebildet ist.
Aus der Nomenklaturvorlesung wisst ihr, dass es sich da um das 2,4-Dimethylpyrrol handelt. Nach der Literatur sollte das eine farblose Flüssigkeit sein. Durch die Destillation können wir nun Verunreinigungen, auch farbige, von dem eigentlichen Produkt abtrennen.
Den Rundkolben mit dem kleinen Schliff können wir nun an die kleine Stativklammer hängen. Wir können nun den vorbereiteten Destillationsaufsatz auf den Rundkolben aufsetzen, sodass nun die Apparatur auf nur noch einem Schliff hängt. Ihr könnt nun am oberen Ende das Kopftermometer einstecken.
Achtet darauf, dass ihr das Thermometer gut ablesen könnt und die Skala entsprechend sichtbar ist. Nun könnt ihr auch den Destillatemfänger einhängen. Mit einem Filzschreiber könnt ihr zunächst Markierungen anbringen, um die Röhrchen unterscheiden zu können. Da könnt ihr zum Beispiel arabische oder auch römische Ziffern verwenden.
Ihr könnt gerne auch Tiere zeichnen oder auch andere Schriftzeichen aufmalen. Den Empfänger könnt ihr dann mit einer HWS-Klammer fixieren. Das Ganze sieht dann so aus.
Achtet darauf, dass der Kolben mit der Nummer 1 nur nach ganz unten zeigt, so dass die Tropfen später direkt nach unten fließen können. Das Ganze könnt ihr mit der Ablage noch sichern und auch das Ölbad könnt ihr vorbereiten. Die Kühlfalle mit dem kalten Isopropanol könnt ihr auch vorbereiten, indem ihr sie auf der einen und auf der anderen Seite anschließt, so dass nun eine Verbindung zu der Destillationsapparatur über diese Schlaucholiefe besteht. Das Belüftungsventil sollte vor dem Einschalten der Vakuumpumpe offen sein.
Nun könnt ihr die Vakuumpumpe über den seitlichen Schalter einschalten. Die Druckangaben an den Manometern sind auf unterschiedliche Einheiten voreingestellt, da auch in der Literatur ganz verschiedene Einheiten angegeben sein können. Ihr müsst daher eventuell die Drücke über Dreisatzrechnung umrechnen.
Eine Angabe von 671 Tor bedeutet also, dass wir noch nahe am Atmosphärendruck sind. Und das liegt daran, dass das Belüftungsventil noch offen ist. Erst wenn wir das Belüftungsventil schließen, sehen wir, dass der Druck sehr schnell sehr stark abnimmt.
Und wir hier in diesem Beispiel einen Enddruck von unter einem Tor haben. Für die Abschätzung der Siedetemperatur bei diesem Druck und damit für die Einstellung der Temperatur des Ölbades ist im Praktikums-Skript eine Angabe hierzu enthalten. Im Falle des Dimethylpyrrols beträgt die Siedetemperatur bei Atmosphärendruck 196°C und wir können über einen Drucktemperaturnomogramm etwa abschätzen, dass bei ca.
einem Tor der Siedepunkt etwas über Raumtemperatur liegen sollte. Sobald wir das Rühren beginnen, sehen wir, auch ohne aufzuheizen, dass bereits leicht flüchtige Komponenten in die Gasphase übertreten und es daher zu einem sehr starken Sieden in dem Kolben kommt. Dies können zum Beispiel Lösungsmittelreste sein. Mit dem Aufheizen sollte erst begonnen werden, wenn sich das Sieden beruhigt hat. Im Falle einer Destillation sollte das Ölbadniveau über dem inneren Niveau im Kolben liegen.
Für das Dimethylbyrol stelle ich nun die Temperatur auf 50°C ein und gehe dann schrittweise hoch. Achtet während der Destillation darauf, dass das Wasser immer läuft und dass der Druck immer konstant bleibt. Nach einiger Zeit des Erhitzens seht ihr, dass im Liebigkühler die ersten Tropfen kondensieren und im Euter in das erste Röhrchen fallen.
Diese ersten Tropfen können noch die niedrigsiedenden Verunreinigungen enthalten und werden daher als ein sogenannter Vorlauf verworfen. Daher solltet ihr nach den ersten paar Tropfen den Empfänger im Vakuum zum nächsten Empfängerröhrchen drehen und so eure erste richtige Hauptfraktion auffangen. Notiert euch dann zu jeder Fraktion die Kopftemperatur und den zugehörigen Druck.
Nach einiger Zeit werdet ihr sehen, dass die Temperatur am Kopftemometer wieder etwas abgefallen ist. Ihr könnt dann die Temperatur des Ölbades nochmal etwas heraufsetzen und so einen sogenannten Nachlauf auffangen. Dabei solltet ihr dies in ein anderes Röhrchen auffangen. Nachdem sich auch nach Erhöhung auf 70 Grad kein weiteres Produkt mehr im Röhrchen gesammelt hat, können wir die Destillation nun stoppen, indem wir das Heizbad ausschalten und die Apparatur abkühlen lassen. Solltet ihr während der Destillation die HWS-Klammer abgenommen haben, denkt daran, dass ihr sie vor dem Brechen des Vakuums wieder anhängt.
Wir können nun das Ventil öffnen, um so wieder auf Atmosphärendruck zu belüften. Wir können nun über den seitlichen Kippschalter die Ölpumpe wieder ausschalten und auch das Rühren könnt ihr nun stoppen. Ihr seht, dass im Kolben noch die hochsiedenden Verunreinigungen als Sumpf zurückbleiben. Euer Produkt ist nun hoffentlich im Destillat-Empfänger, den ihr nun entnehmen könnt.
Ihr könnt den Empfänger übergangsweise mit einem Glasstopfen verschließen und mit der Pasteurpipette könnt ihr die einzelnen Fraktionen entnehmen. Ihr seht, dass meine Hauptfraktion Nummer 2 eine klare farblose Flüssigkeit ist, so wie es sein sollte. Und die anschließende Analytik zeigt auch, dass es das 2,4-Dimethylpyrrol ist.