TP n°11 : Casse Sphérique (Session 2024)

Objectif

• Déterminer la teneur en fer dans un vin blanc pour évaluer le risque de casse sphérique et sa commercialisation.

Introduction

• Fer dans le vin: Présence de fer principalement sous forme d'ions ferreux (Fe2+).
• Oxydation: Fer ferreux (Fe2+) se transforme en fer ferrique (Fe3+) en présence de dioxygène.
• Problème: Ions ferriques (Fe3+) peuvent précipiter avec des ions phosphates, rendant le vin trouble (Casse Sphérique).
• Recommandation OIV: Teneur en fer doit être < 15 mg/L pour éviter la précipitation.

Protocole de Détection des Ions Fe3+

1. Préparation: Utilisation de thiocyanate de potassium incolore.
2. Réaction: Formation d'un complexe FeSCn2+ de couleur rouge.
3. Étapes:

• Prendre 50 ml de vin.
• Ajouter 5 ml d'eau oxygénée (transforme Fe2+ en Fe3+).
• Ajouter 5 ml de solution de thiocyanate de potassium (donne couleur rouge).
• Dosage avec un spectrophotomètre.

Dosage par Étalonnage

• Étalons: Solutions avec concentrations croissantes en Fe3+.
• Absorbance (A): Définie par la loi de Beer-Lambert (A = K * C, proportionnelle à la concentration).

Travail Expérimental

Dilution (Solution S4)

• Objectif: Préparer une solution S4 de 8 mg/L à partir de solution mère de 40 mg/L.
• Calculs:
  • Facteur de dilution (ϕ): 40 mg/L / 8 mg/L = 5.
  • Volume initial (V0): Vf / ϕ = 50 ml / 5 = 10 ml.
• Protocole:
  • Préléver 10 ml de solution mère avec une pipette jaugée rincée.
  • Verser dans une fiole jaugée de 50 ml.
  • Ajouter eau distillée jusqu'à 2/3 du volume.
  • Homogénéiser, puis compléter jusqu'au trait de jauge avec eau distillée.
  • Alternative: Calcul avec C0 * V0 = C4 * V4 (même résultat).

Échelle de Teinte et Courbe d'Étalonnage

• Solutions d'étalons: Utilisées pour tracer une droite d'étalonnage.
• Courbe d'étalonnage: Permet de déterminer la concentration en masse d'ions Fe3+.

Analyse des Résultats

• Comparaison: Concentration déterminée vs seuil OIV (15 mg/L).
• Conclusion:
  • Si < 15 mg/L: Pas de risque de casse sphérique.
  • Si > 15 mg/L: Risque de casse sphérique.

Précautions Matérielles

• Matériel de vinification: Fer oxydable doit être protégé pour éviter la dissolution de fer dans le vin et limiter le risque de casse sphérique.

Conclusion du TP

• Défaire le montage et ranger le matériel.